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    新聞資訊 當前位置:首頁(yè)新聞資訊—加工用高純釩錠的制備工藝研究
    加工用高純釩錠的制備工藝研究

            金屬釩具有儲氫、高溫超導、快中子吸收截面小 及對液態(tài)鈉有耐蝕性等特性,應用于儲氫合金與氫氣 分離膜、高溫超導材料、濺射靶材、高速增殖反應堆燃 料棒的包覆材料和釋熱元件等方面"。隨著(zhù)金屬釩應 用領(lǐng)域的不斷擴大,金屬釩制品的需求不斷增加,現 階段市場(chǎng)已對釩濺射靶材、鍍膜用釩管、3D 打印用高 純釩粉、釩絲等釩制品的需求不斷增加2,而這些釩 制品必須使用滿(mǎn)足要求的高純釩錠來(lái)加工制作,本文 詳細敘述高純釩錠的研制工藝。

    1  工藝過(guò)程

            釩錠的研制工藝包括EB 爐熔煉用釩鋁中間合 金的研制及釩錠制備工藝的研究。

    1.1 中間釩鋁合金的研制

    1.1.1 原料

            中間釩鋁合金的研制原料有五氧化二釩、Al 粉 、 氧化鋁,這三種原料對應的成分如表1—表3所示。

     1 五氧化二釩

    w(V?O?)/%

    w(S)/%

    w(Fe)/%

    w(Si)/%

    w(P)/%

    w(Cr)/%

    99.8

    0.0068

    0.01

    0.096

    0.0058

    0.001

    表2鋁粉

    w(Al)/%

    w(Fe)/%

    w(Si)/%

    99.9

    0.005

    0.005

     3 氧化鋁

    w(Si)/%

    w(C)/%

    w(Fe)/%

    0.02

    0.015

    0.02

    1.1.2 鋁熱還原反應

            將五氧化二釩、鋁粉和降熱劑氧化鋁按質(zhì)量配 比為1:0.5~0.7:0. 1的比例配料,混合均勻后,在 120℃下烘干6h, 倒入石墨坩堝或銅坩堝壓實(shí),撒入點(diǎn)火劑,采用酒精引燃反應,結束后冷卻12h 后 出 爐 , 得到釩鋁合金中間產(chǎn)品,并破碎成一定粒度,滿(mǎn)足EB    爐的熔煉要求,釩鋁合金雜質(zhì)含量情況如表4所示。

      4 釩鋁合金雜質(zhì)含量情況

    w(V)/%

    w(Fe)/%

    w(S)/%

    w(Si)/%

    w(N)/%

     

     

    84.48

    0.04

    0.008

    0.023

    0.026

    0.12

    ≤0.001

    1.2 金屬釩板的研制

            使用EB 熔煉爐進(jìn)行熔煉,將釩鋁合金中間產(chǎn)品 均勻裝入EB 熔煉爐內已清理好的銅結晶器內,關(guān)好 爐門(mén),抽真空至爐室真空為2.0×10-²Pa 以上,開(kāi)始熔 煉。熔煉功率90kW, 熔煉速度20~30 mm/min,  熔 煉 2 遍,然后冷卻2h 出爐。清理爐室、銅結晶器,翻板,關(guān) 好爐門(mén),抽真空至爐室真空為2.0×10-²Pa 以上,開(kāi)始 熔煉。熔煉功率100kW,  熔煉速度20~30 mm/min, 熔  煉2遍,熔煉結束后冷卻2h 出爐,得到熔煉釩錠用 金屬釩板。再將金屬釩板剪切成釩條,焊接成釩電極, 最終熔煉金屬釩錠,釩板雜質(zhì)含量情況如表5所示。

     5 釩板雜質(zhì)含量情況

    w(Fe)/%

    w(C)/%

    w(Si)/%

    w(N)/%

    w(O)/%

    w(Al)/%

    0.058

    0.016

    0.048

    0.015

    0.065

    0.048

    1.3高純金屬釩錠的研制

            使用鑄錠電子束爐熔煉,將金屬釩電極裝入鑄錠 電子束爐清理好的料倉內,關(guān)料倉門(mén),抽真空至2.0× 10-³Pa  以上、功率為160kW  開(kāi)始熔煉,將2個(gè)槍的電子束運行軌跡的直徑控制在坩堝直徑的4/5左右, 2個(gè)槍的電子束運行軌跡離坩堝邊緣約1 cm,  使 電 子束在運行軌跡內自動(dòng)掃描。使熔化滴入熔池的釩 料充分熔化,從而進(jìn)一步除去雜質(zhì),然后采用旋轉拉 錠的方法,鑄成直徑為140 mm 的 一 次釩錠。再將 一次錠按同樣的方法進(jìn)行二次熔鑄,形成二次熔煉釩 錠。釩錠表面光潔,無(wú)其他缺陷。釩錠雜質(zhì)含量情況如 表 6 所 示 。

     6 釩錠雜質(zhì)含量情況

    成分

    w(Al) 1%

    w(Fe) /%

    w(Si)/%

    w(C)/%

    w(N)/%

    w(O)/%

    w(Cr) 1%

    一次鑄錠

    0.015

    0.0100

    0.024

    0.011

    0.0140

    0.048

    0.004

    二次鑄錠

    0.012

    0.0099

    0.018

    0.008

    0.0092

    0.025

    ≤0.001

    2 結果與討論

    2.1                          

            在電子束熔煉中,元素0、N也不易去除,必須從 釩鋁合金產(chǎn)品生產(chǎn)中嚴格控制。w(V) 為85%左右的 釩鋁合金的凝固組織由大量的V 相和少量的AlV3   相構成,熱裂傾向小。反應結束后靜置冷卻,不容易產(chǎn)  生裂紋,減少和降低了氧化/氮化膜的形成。如果在 反應結束還未完全凝固的情況下,移動(dòng)或抖動(dòng)坩堝, 合金內部會(huì )產(chǎn)生氧化/氮化膜,在合金錠表面會(huì )產(chǎn)生 黃色、藍色或黑色的氧化/氮化膜。為了保證合金中 具有較低的氧含量和氮含量,反應結束后一直冷卻到 室溫再取出合金。合金表面有零星的氧化/氮化斑 點(diǎn),再經(jīng)表面拋丸處理,這樣生產(chǎn)的釩鋁合金就完全 滿(mǎn)足電子束熔煉的要求。同時(shí)在壓實(shí)、烘干及單位反 應熱量降低的情況下,噴濺比較少,所以釩的收得率 比較高,釩的收得率可達93%以上。

    2.2    EB          時(shí)                        

            各元素的飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系,在大功率熔煉時(shí),鈉、鎂、鋁、鉻、鐵等元  素的飽和蒸汽壓高于釩,容易去除。

            但是大功率熔煉下,氧元素不容易被去除。原因 是氧與鋁形成比 VO 更穩定的Al?O,   由 于A(yíng)l?O的 揮 發(fā)性更強,因此EB 熔煉爐熔煉時(shí)的脫氧作用主要依 賴(lài)于鋁與氧形成Al?0  量的多少,由于在高溫下,鋁促 進(jìn)VO 熱分解,并與氧形成Al?O需要一定的時(shí)間。為 了保證生成Al?O反應的順利進(jìn)行,需要適當減緩鋁 的蒸發(fā)速度。當采用大功率熔煉時(shí),由于升溫過(guò)快,鋁 沒(méi)有來(lái)得及與氧反應就被直接揮發(fā)去除,無(wú)法有效地 促進(jìn)脫氧反應的進(jìn)行,因此會(huì )出現鋁含量很低而氧含 量不減的現象。采用小功率熔煉時(shí),在鋁被加熱蒸發(fā) 的同時(shí),保證部分鋁與氧反應生產(chǎn)Al?O, 以促進(jìn)脫氧 反應的進(jìn)行,所以EB 熔煉爐熔煉金屬釩時(shí)先采用低 功率、低速度的熔煉方法,后進(jìn)行大功率熔煉。

    2.3                         質(zhì)            

    2.3.1 電子束爐熔煉時(shí)電子束運行軌跡的影響

            在料棒和熔池的表面使用電子束加熱。熔池表面溫度高,坩堝又采用水冷,使軸向溫度梯度很大,徑向 冷卻速度亦存在差異,因此容易造成鑄錠成分的不均 勻。將電子束在熔池的運行軌跡調到合理位置,可以 將熔池徑向溫度梯度控制得較小,以降低鑄錠成分的 不均勻。取釩錠的不同部位進(jìn)行分析,從分析結果得 出釩錠外部溫度相對較低,雜質(zhì)含量相對較高,電子 束加熱的中部溫度較高,雜質(zhì)含量相對較低,且能將 雜質(zhì)含量控制在要求范圍之內。故采用將2個(gè)槍的電 子束運行軌跡的直徑控制在坩堝直徑的4/5左右,2 個(gè)槍的電子束運行軌跡離坩堝邊緣約1cm 左右,采 用自動(dòng)周期掃描方法。

    2.3.2 熔煉功率和熔煉速度的影響

            在熔煉速度一定時(shí),增大熔煉功率,有利于雜質(zhì) 的擴散和揮發(fā),但又易導致熔池軸向溫度梯度增大, 增大鑄錠成分的不均勻度;降低熔煉功率不利于雜質(zhì) 的擴散和揮發(fā),但又可使熔池軸向溫度梯度降低,降 低鑄錠成分的不均勻程度。為消除此類(lèi)問(wèn)題,在一次 鑄錠時(shí),采用相對較低的熔煉功率、較低的熔煉速度。 這樣既可防止或減少偏析,又可以有效除去雜質(zhì),得 到成分均勻的鑄錠。在二次鑄錠時(shí),采用較高的熔煉 功率、較快的熔煉速度,采用旋轉拉錠的方式,這樣既 減少偏析,又能保證鑄錠的表面質(zhì)量。

    2.3.3 熔煉釩板中雜質(zhì)的影響

            釩板中的雜質(zhì)含量太高,包括Al 、Fe 、0、N元 素 , 在鑄錠時(shí)若去除不完全,鑄錠會(huì )出現裂紋或氣孔現  象,因此鑄錠采用二次熔煉鑄錠的方法,這樣既可以  去除雜質(zhì),也可以使表面光潔,內部無(wú)缺陷,使釩錠滿(mǎn)  足后續加工需求。

    3  結論

            1)加工用高純金屬釩錠的研制,原料必須采用高 純原料,如果五氧化二釩、鋁粉、氧化鋁中的硅、碳含 量太高,富集于釩鋁合金,在電子束熔煉過(guò)程中會(huì )不 易去除,影響釩錠的質(zhì)量。

            2)EB 熔煉爐熔煉釩板時(shí)必須先采用低功率、低 速度的熔煉方法,后采用大功率熔煉,否則無(wú)法降低 氧含量。

            3)一次熔煉鑄錠會(huì )出現釩錠成分不均勻、表面裂 紋及內部缺陷的情況,二次熔鑄后釩錠雜質(zhì)含量更 低,氣孔、裂紋缺陷得以消除,表面光潔,經(jīng)超聲波探 測發(fā)現內部無(wú)氣孔、缺陷后,再確定予以加工。

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